Se implementó y evaluó un método para la determinación de Nnitrosodimetilamina (NDMA) en harinas de pescado basado en la extracción de la nitrosamina con acetato de etilo, purificación del extracto por columna de sílicagel y cromatografía de éste en fase gaseosa con detector nitrógeno-fósforo específico (NPD). El método permite detectar la presencia de NDNIA en muestras de harina de pescado en concentraciones tan bajas como 11 partes por billón. El método se aplicó al análisis de 54 :muestras de harina de pescado fabricadas en industrias ubicadas en la VIII Región de Chile. El 17% del total de muestras analizadas presentaron contaminación con NDMA en concentraciones máximas de 45 partes por billón. Además, a estas muestras se les determinó el contenido total de bases Volátiles Nitrogenadas (TBVN), que permite estimar el estado de conservación de la materia prima utilizada en la fabricación de la harina y su contenido de nitratos y nitritos que posibilitan la formación de agentes nitrosantes, Los resultados obtenidos indican que no existe correlación entre estos parámetros y la presencia de NDMA. Esto impide la estimación de la presencia de esta nitrosamina a partir de las mediciones rutinarias de TBVN o de la mayor o menor concentración de las sales mencionadas.