En este trabajo se realizó el montaje de una unidad experimental de activación para la obtención de carbones activados a partir de carbón bituminoso, endocarpio de coco y endocarpio de palma. El carbón bituminoso y los materiales biomásicos empleados provienen del Departamento del Cesar (Colombia) y fueron activados en un horno de atmósfera controlada. Los valores del área superficial específica de las muestras activadas fueron determinados a partir de las isotermas de N2. Los materiales carbonosos activados se emplearon en la adsorción de fenol en solución acuosa a diferentes concentraciones. El carbón activado obtenido del endocarpio de coco, alcanzó la mayor área superficial BET de 1200 m²/g, y adsorbió la mayor cantidad de fenol: Sin embargo, la experimentación con otros materiales, demostró que grupos básicos contenidos en el material adsorbente y su microporosidad son factores determinantes para la adsorción de fenol.