En este trabajo se empleó la metodología de superficie de respuesta como herramienta para la optimización del proceso de foto-degradación de fenol sobre TiO2 y 2% wt Mo/TiO2. Se determinó, utilizando un diseño experimental factorial, el efecto de los siguientes parámetros de operación: concentración inicial de fenol (Ci), carga de catalizador (Cat) y pH en términos de la constante aparente de reacción y el porcentaje de degradación. Para el TiO2, las condiciones de operación óptimas fueron: Ci=10ppm, Cat=0.7g/L y pH=8, independiente de la fuente de radiación. Para 2% wt Mo/TiO2, las condiciones óptimas dependen fuertemente del recurso de luz aplicado. Resultados comparables con TiO2 se obtuvieron empleando radiación UV. En la luz visible, las condiciones óptimas fueron las siguientes: Ci=10 ppm, Cat=0.1 g/L, pH=3.6 y el catalizador a base de Mo demostró ser mucho más activo. A estas condiciones, la carga de 2% wt Mo/TiO2 fue 7 veces menor que la requerida con TiO2.